抗生素对大家来说并不陌生。抗生素作为一种消炎药，广泛应用于各种疾病的治疗中，但滥用其危害也是显而易见的；近年来，除了欧美国家在地表水中发现抗生素超标外，我国一些科研人员在长江的抽样检测中也发现了抗生素含量高的现象。这些抗生素大多由医疗废水、生活污水、水产养殖废水、动物用药、饲料等排放到地表水中，然后部分通过饮用水进入人体。这也是近年来出台多项水中抗生素检测标准的原因。

今天就来说说液相色谱-三重四极杆质谱检测水中抗生素的方法。该方法的检测原理是将收集到的水质样品经0.22pm滤膜过滤，与乙腈1:1混合，用液相色谱-三重四级杆质谱仪测定。根据保留时间和特征离子定性，外标法定量。

一、检测所用试剂：

1.乙腈：色谱纯。

2.甲酸：色谱纯。

4.50%乙腈溶液：取50ml乙腈，用水稀释至100ml。

5.0.1%甲酸水溶液：取lml甲酸，用水稀释至1000ml。

6.标准品：红霉素，含量≥97.0%；青霉素，含量≥98.0%。

7.红霉素标准储备液浓度为100ug/ml。准确称10.0mg红霉素标准产品，用乙腈溶解稀释成浓度为100ug/ml的标准储备液；也可以直接购买有证标准溶液，在-10℃以下冷冻，避光保存；或者参照厂家的产品说明书保存，使用时应恢复室温，摇匀。

8.青霉素标准储备液浓度为100ug/ml。准确称10.0mg青霉素标准产品，用50%乙腈溶液溶解稀释成浓度为100ug/ml的标准储备液；也可以直接购买有证标准溶液，在-10℃以下冷冻，避光保存；或者参照厂家的产品说明书保存，使用时应恢复室温，摇匀。

9.红霉素和青霉素混合标准使用液:浓度为10.0ug/ml。红霉素和青霉素标准储备液分别在10.0ml容量瓶中取1.00ml，用50%乙腈溶液定容，可获得红霉素和青霉素混合标准使用液。

10.滤膜：一次性针式过滤器，0.22um，混合纤维素酯(MCE)材料。

11.一次性聚丙烯针管。

二、检测所用仪器：

1.液相色谱-三重四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)，具有梯度洗脱和多反应监测功能。

2.分析天平：感量为0.0001g。

3.样品瓶：100毫升磨口或带聚四氟乙烯内衬瓶盖的棕色玻璃瓶。

4.微量注射器或移液器：10ul、50ul、100ul、500ul、1.0ml。

三、采集和制备水样:

我们可以按照有关规定收集水质样品。采集水样时，应充满样品瓶，无缝隙。冷藏在4℃以下，避光保存。2d内完成分析。

四、水样的制备:

水样应充分混合，取约10ml样品，用0.22um滤膜过滤。放弃至少1ml的初始滤液后，准确将500ul过滤后的样品从棕色进样瓶中取出，然后加入500ul乙腈，待测试。

制备空白水样。用实验室一级纯水代替水样，然后按照水样制备步骤操作空白水样。

五、检测步骤：

1.液相色谱条件：

色谱柱为C18(100mmX2.1mm，粒径1.7um)，或相等；流动相为A:乙腈，B:0.1%甲酸水溶液；流速为0.25ml/min；柱温为30℃；进样体积为10ul；流动相梯度洗脱程序

2.质谱条件：

离子源为电喷雾离子源(ESI)；扫描方法为正离子模式；监测方法为多反应监测(MRM)；去溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体。

3.建立标准曲线：

取适量红霉素和青霉素混合标准用液，用50%乙腈溶液稀释，制备至少5个浓度点的标准系列溶液。标准溶液中红霉素和青霉素的参考浓度分别为0.100ug/L、0.200ug/L、0.500ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L和20.0ug/L。根据规定的仪器条件，从低浓度到高浓度依次测量标准系列溶液。以目标化合物的质量浓(ug/L)为横坐标，以相应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。

六、水样的测定：

按规定的仪器条件测量准备好的水样。定性分析可以在相同的色谱/质谱条件下测量标准溶液和样品。根据标准溶液色谱图的保留时间和样品的保留时间，标准溶液各色谱峰的特征离子与样品各色谱峰的特征离子相对定性。样品与标准物质保留时间的相对偏差不大于5%。样品中目标化合物定性子离子的相对丰度(Ksam)。与浓度相近的标准溶液中相应定性离子的相对丰度(Kskd)相比，相对丰度偏差不超过相关图表规定的范围，可以判断样品中存在相应的目标化合物。水样中红霉素、青霉素的质量浓度可直接按公式计算。

如何检测：

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